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凯氏定氮仪的工作原理及注意事项

2019-08-21

凯氏定氮仪实验精度的影响因素

  凯氏定氮仪是一款自动加酸加碱加稀释液的蒸馏装置,滴定过程是需要手动完成,并通过人工计算氮含量的凯氏定氮仪器。凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。

  凯氏定氮仪采用国际广泛认可的食品蛋白质含量检测方法凯氏定氮法。凯氏定氮仪是分析有机化合物含氮量的常用方法,其原理是首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,zui后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,凯氏定氮仪然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。因此凯氏定氮法必须分三步进行,分别为:消化、蒸馏和吸收、滴定。

  凯氏定氮仪可检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氮和蛋白质,因此也被称为蛋白质测定仪。凯氏定氮仪作为测定蛋白质仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。凯氏定氮仪是目前使用zui广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。

  检测样品氮含量,如果你选择的是凯氏定氮仪,那么*步是消解样品,第二步是蒸馏收集氨气的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。终结原因如下:

  1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解。

  2.盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(zui长不超过1个月必须进行重新配置)

  3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。

  4.收集液太少,未能没过接收管出口。

  5.氢氧化钠溶液用量过少,造成样品液中的酸性无法进行完全中和。(凯氏定氮仪实验要求氢氧化钠用量必须过量添加)

  6.盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高,少一滴不到中性,多一滴则过头。(手动滴定时容易出现回收率偏低)

  7.收集氨气的收集液温度超过37度时,氨气容易被逃逸。

在做样品检测试验时,请严格按照凯氏定氮仪操作规程,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等等,其次不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的凯氏定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,完全反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,zui后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。

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