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厦门隔板冻干机FD-1A-50真空冷冻干燥机真空冷冻干燥机械开关机时的养护
打开真空冷冻干燥机械机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk。按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度。启动制冷机,预冷30分钟以上。将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵。待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。纪录真空冷冻干燥机械停机前的温度和气压数值。按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵。气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品。关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,zui后关闭总电源开关。等冷阱中的冰*化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
厦门隔板冻干机FD-1A-50真空冷冻干燥机主要特征:
●冷冻干燥机采用不锈钢冷阱和台面,清洁卫生,美观耐腐蚀。
●台式设计,紧凑,占用台面小。
●外形美观,人体工学设计,操作方便。
●采用进口全封闭制冷机组,温度低,捕水能力强,高效可靠,噪音低。
●采用风冷方式散热,不需水冷却。
●真空连接采用通用标准件,拆卸安装简易方便,密封性能可靠
●冷阱开口大,带样品预冻功能。
●冷冻干燥机的冷阱为全不锈钢,冷阱内无盘管,光洁耐腐蚀。
●冷阱温度及样品真空度均采用LED数字显示,简洁明确;
●川一设计导流筒,提高冷阱有效面积,快速冻干。
●*充气阀,可充干燥氮气或惰性气体。
●特定设计的触摸软键可快速准确地实现各功能设置,操作简单方便;
●透明钟罩式干燥室,自然加热,安全直观。
●标准真空接口,可与多种真空泵联用。
●特殊设计的不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调,层数自由设定;
●样品温度显示(可选配)。
冷冻干燥机干燥前后常见问题总结
1 喷瓶现象
喷瓶是影响冻干制剂外观质量的重要因素,喷瓶的原因主要在三个方面,药液中的气泡、预冻、干燥速率。
制品在分装过程中,当灌装机溶液分注入瓶中时,由于液体流速较快,形成一定量的气泡存在于瓶内液体中,此时应将装瓶液体放置一定时间让气泡充分逸出,否则旗袍被冻结在制品内部,当升华过程抽真空减压时,气体逸出带有部分制品黏附于瓶壁上。 冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长,未能使溶液全部固化,真空升华干燥时,溶液的温度至共晶点时,溶液和水同时结晶析出,液体沸腾,造成喷瓶。应严格控制预冻温度,预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持2~3h,就可以保证冻实。
升温过快造成制品上下温差过大,下部制品的结晶不是从固体到气体升华,而是从固体、液体到气体蒸发,形成喷瓶。这样就造成制品上不均匀、疏松,呈海绵状的理想外观,下部则呈硬结和不规则的空穴,严重时可造成产品报废。因此应该严格控制升华干燥阶段特别是在共晶点附近的升温速率,均匀且不宜过快。
2 结晶
冷冻干燥机在预先冷却时箱内有许多水分结霜于隔板上,产品进箱时,霜从隔板中掉入产品中结晶中心,从而使产品结晶。产品预先加塞或加盖,或者产品进箱后再开机预冻。zui近可能在研究全自动冷冻干燥机,实现冻干后自动压塞,同时期待着此设备能够解决不提前半压塞,解决结晶问题。
3 掉底
掉底发生在预冻抽空阶段,一般是未冻实的液体于真空下快速蒸发,沸腾放热时发生。放热时产品本身温度急降,达到共晶点温度,于瓶底接触的搁板层并没有以上蒸发冷冻特性,玻瓶承*短时间的如此大的温度。所以预冻阶段要冻实。
4 破瓶
玻璃瓶在均匀受热或受冷在一定温度下是不破碎的,但在不同部位施加不同温度形成一定温差,就会破碎。所以要缩小玻瓶各部分的温差,在冻干曲线上体现的是缩小隔板温度曲线和样品温度曲线之间的温度线差异。要控制样品温度和隔板温度的温差小于20℃,既缩短了冻干周期,也解决了破瓶和脱底现象。当然破瓶也和瓶子质量还有冷冻干燥机性能有关。
5 产品上升
与真空度有关,升华过程中,泵组真空度很大时,突然大开大蝶阀,箱内真空度会大幅上升,从而导致产品上升,在操作过程中先慢慢打开大蝶阀,再开罗茨泵。
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