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粗纤维测定仪的注意事项

点击次数:1516 更新时间:2020-01-17

 注意事项:
  1. 仪器由于经常与酸、碱及水接触,故实验室的电源插座一定要有良好的接地。  2. 每次用完仪器后,将烧瓶内的酸、碱倒出,再在瓶中加入自来水水清洗,即将  水分别加入消煮管内,然后分别抽掉。 3. 每次用完且清洗过后,应将抽滤座和消煮管下套内的密封圈取下(消煮管下套内和  抽滤座内各有2个密封圈)用水清洗,如发现密封圈表面有腐蚀的白色印痕,可将有腐蚀印痕的密封圈翻过来用。  4.坩埚在500度的高温炉内灼烧1小时后,不要立即将坩埚取出,应将炉门拉开一条缝,待炉内的温度下降到100度以下时再取出。否则由于炉内温度和炉外温度相差太大而极易使坩埚炸裂。  5.在得到测试结果后,为了清除坩埚砂芯中的样品残留物,应将坩埚放入50%左右浓度的盐酸溶液中浸泡几个小时,然后取出用水洗尽,以备下一次使用。

操作规程:

将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;上述两项相减,计算样品重量;将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);接通电源及冷凝水(打开水);通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从纤维测定仪顶部加入消解管内;设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹,然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面先进行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;按实验方案进行后续处理,*后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;*后按实验方案处理数据,计算结果。

注意事项:

称量过程一定要准确(关好天平挡门),不要用手拿坩埚,用夹子拿取;在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;仪器清洗不要用洗衣粉,洗洁净之类的溶剂,选用热水进行清洗,如果确实清洗不净,则可用少量的溶剂进行清洗;在酸解(或碱解)完成后,排液时应缓慢进行,防止漂浮的样品粘附到消解管壁上,如果样品粘附的比较牢固,无法用水清洗,可用软毛刷从底部轻轻刷掉;石英坩埚轻拿轻放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;若坩埚长时间使用时有明显堵塞,可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时,冷却后再进行清洗。

 

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