分析化学提取净化之（一）氮吹仪，固相萃取仪

样品处理
1.4.1提取
①液态奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
称取2g（J确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三lu乙suan溶液润湿的滤纸过滤后，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
称取2g（J确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍～6倍）研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL三lu乙suan溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三lu乙suan溶液润湿的滤纸过滤后，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。
若样品中脂肪含量较高，可以用三lu乙suan溶液饱和的正己液-液分配除脂后再用SPE柱净化。
1.4.2净化
将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL洗涤，抽至近干后，用6mL氨化溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。
1.5液相色谱测定
1.5.1标准曲线的绘制
用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。
1.5.2定量测定
待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
1.6空白实验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。
本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。