超临界二氧化碳萃取与分子蒸馏技术联用提取姜黄有效成分的研究

　目的筛选提取姜黄有效成分的佳工艺条件。方法用正交实验对提取姜黄素和姜黄精油过程中各操作参数进行优化。结果新工艺完成了姜黄油和姜黄素的分步提取，而且程度上达到了姜黄油和姜黄素的提取、分离同时实现的效果。姜黄素提取率达到93.60％，姜黄精油得率达5.49%。结论姜黄有效成分提取工艺佳条件为：夹带剂和原料的重量比为6∶1，分子蒸馏温度120℃ ，分子蒸馏压力为5 Pa。
【关键词】 姜黄 超临界CO2萃取 分子蒸馏 正交实验
　　姜黄属姜科植物(Zingberaceae)，盛产于我国南方，四川、云南、贵州、广西、广东、江西、福建、陕西等地。现代医学研究表明，姜黄的主要有效成分姜黄素具有抗肿瘤、抗氧化、抗突变、抗诱变、抗人类免疫缺陷病毒、降血脂和抗动脉粥样硬化等作用［1］，姜黄油具有抑制肿瘤、增强免疫功能等作用［2］。然而，目前在对姜黄多种有效成分综合考虑，进行集成优化提取的研究较少。故此，实验提出了超临界-分子蒸馏联合提取姜黄有效成分的工艺路线，不仅得到了姜黄色素提取物，还得到了含量较高的姜黄油，提高了对姜黄有效成分的综合利用。
　　1 仪器与试药
　　1100高效液相色谱仪(美国Angilent公司)，AE240十万分之一电子天平(瑞士Mettler公司)，RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，1L超临界装置（自制），DCH-70型分子蒸馏装置（上海通用机械技术研究所）。
　　姜黄素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0823—9802)，其余试剂均为分析纯。姜黄中药材，本地药材市场所购，经挑选、干燥、粉碎，过20目筛备用。CO2和液氮：食品级，99％，广州市气体厂生产。
　　2 方法与结果
　　2.1 姜黄素色谱条件色谱柱为Dikma公司Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm)；流动相为甲醇∶乙腈∶水=13∶35∶52；流速1ml／min；柱温35℃；波长424 nm，进样量10 μl 。
　　2.2 姜黄油的得率计算公式
　　姜黄油得率（%）=蒸馏出的姜黄油的质量（g）原料质量（g）×100%
　　2.3 因素水平选择 对姜黄油和姜黄色素提取率有影响的主要因素有超临界CO2萃取时夹带剂用量，分子蒸馏的温度和压力，以姜黄素提取率和姜黄精油得率为评价指标，按3因素3水平进行L9(3)4正交实验。见表1。
　　表1 正交实验因素水平选择（略）
　　2.4 提取工艺
　　2.4.1 提取方法准确称取姜黄粉末约300 g于1 L超临界CO2萃取装置中，按正交实验表加入夹带剂，萃滤物按正交实验表进行分子蒸馏，得到姜黄色素浸膏和姜黄油。每个样品平行测定3次。结果见表2。
由表3～4的方差分析结果表明，因素A、C 对姜黄素和姜黄精油提取率均有显着性影响，通过比较表2中的极差及表3～4中均方的大小，可知各因素的主次关系为：ACB。直观分析得A3B3C1组合为佳。因B因素（分子蒸馏温度）在之间的波动对姜黄素和姜黄油提取率影响不大。为节能安全，将B3调为B1，故确定适合生产的较佳工艺为A3B1C1组合。
　　2.4.2 佳工艺验证与中试由于优选的工艺未包括在正交实验设计表的9次实验中，故需对其进行验证实验。用同一批姜黄药材（300 g）进行验证实验。结果见表5。
　　表2 正交实验L9（3）4（略）
　　表3 姜黄素提取率方差分析（略）
　　表4 姜黄油得率方差分析（略）
　　表5 验证实验结果（略）
　　经验证实验，结果与正交实验基本一致，说明此工艺较稳定。
　　3 讨论
　　采用超临界二氧化碳萃取技术和分子蒸馏技术提取姜黄中的有效成分，使得姜黄提取物得率高，有效成分回收率高，大限度的实现了对姜黄的综合利用。
　　超临界一分子蒸馏联合提取工艺完成了姜黄油和姜黄素的分步提取，而且程度上达到了姜黄油和姜黄色素的提取、分离同时实现的效果。在实际生产中有较高的实用价值。