深圳实验室冻干机FD-1A-50隔板型冷冻干燥机

深圳实验室冻干机FD-1A-50隔板型冷冻干燥机要注意的事项。

1、用真空冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;

2、品必须*冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射;

3、注意真空冷冻干燥机冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤;

4、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封;

5、一般情况下，该真空冷冻干燥机不得连续使用超过48小时;

6、样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后，继续干燥，以缩短干燥时间。

如何选择合适自己的冷冻干燥机

1、制造商的选择。

　　选有实力的冷冻干燥机厂家，且有着多年的生产冷冻干燥机的经验和技术、支持非标定做、解决方案。

　　2、冷阱温度。

　　冷阱是置于冻干腔和真空泵之间，用于捕集蒸汽的装置。冷阱温度越低，冷阱的捕获能力越强，但冷阱温度低，对制冷要求高，机器成本及运转费用相对也高。

　　冷冻干燥机的冷阱温度主要有-50℃、-80℃两个档次。冷阱温度为-50℃的冷冻干燥机适用于水溶剂或者溶剂凝固点在-40℃以上的产品冻干，冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-50℃，捕水能力提升明显，冷阱温度低于-50℃，冷阱的捕水能力提升不明显。因此，在没有特殊需求的情况下，选用冷阱温度-50℃即可。冷阱温度为-80℃左右的冷冻干燥机适用于大部分产品如含有有机溶剂的产品冻干或者一些特殊产品的冻干。

　　3、凝冰量。

　　冷阱可以捕获蒸汽的量，和实验室每天实验操作样品中水或其它溶剂升华的总量有关。实验室冷冻干燥机的冷阱凝冰量有3kg等规格合各种不同的实验量要求。

　　4、限真空度

　　限真空度体现冷冻干燥机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。实验操作的真空度应在一个合理的范围之内，真空度太高，不利于传热，干燥速度反而下降。

深圳实验室冻干机FD-1A-50隔板型冷冻干燥机冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质，原理是将含水物质，先冻结成固态，然后将物质中固态的水直接升华成气态的水，进而达到去除物质中水分的目的。

         冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。

 手动操作 一.

       1 制品的预冻（前箱预冷） ．

 操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。        将制品冻结至工艺要求温度（一般为-35℃―-45℃左右）

       2制品预冻后的保温阶段I ．

 操作方法：不作任何操作，保持阶段1的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭1―2台压缩机。        待制品都到达工艺要求温度后（一般要求3个探头都到），恒温一段时间（一般为2-4小时，由工艺要求决定）

       3  关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷（后箱预冷） ．

       4 预抽真空 ．

 依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。

       5制品预冻后的保温阶段Ⅰ ．

        在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。

        操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。

       6 开始升华 ．

 操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法：在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。        待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下（一般在10―30Pa之间）开始对制品进行加热。

       7 制品保温阶段Ⅱ ．

        当制品温度到达工艺要求温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定）

       8 掺气阶段 ．

 操作方法：在冻干手动参数设定中的有*泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有*泄露。        因在后期制品中水分含量较少，箱内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。

       9 判断冻干是否结束 ．

       当第7阶段结束后（一般要求3个探头都到），一般来说可以判定制品中水分基本已升华*（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干箱的泄露速率相近，也可判定冻干结束。

 自动操作 二.

       自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后，根据手动操作的经验来设定自动参数，要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。

 注意事项：

       1. 使用前检查仪器内室，必须干燥（不能有液态水存在）。

       2. 样品必须冷冻好，不能有液态水。

       3. 样品取出后需将托盘清洗干净，并用毛巾擦干。

       4.开启真空泵前注意检查真空泵油的油位和颜色，真空泵油的更换在500小时左右。